氧彈是量熱儀的核心部件,主要用于在密閉、高壓氧氣環境下燃燒樣品,測定其熱值,廣泛應用于煤炭、礦石、生物質等固體樣品的熱值檢測。以下是標準化操作流程及注意事項:
一、 操作前準備
1. 設備與材料檢查
- 檢查氧彈外觀:確認彈體、彈蓋無裂紋、變形、腐蝕,密封圈無老化、破損,螺紋完好。
- 準備配件:點火絲(常用鎳鉻絲)、坩堝(石英或不銹鋼材質,根據樣品選擇)、氧氣(純度≥99.5%,無可燃雜質)。
- 樣品準備:將樣品研磨至粒度≤0.2mm,干燥至恒重后,準確稱量(一般0.8-1.2g),放入坩堝中。
2. 氧彈內部清潔與干燥
- 用無水乙醇擦拭氧彈內壁,去除殘留的燃燒殘渣和水分。
- 確保氧彈內部完全干燥,避免影響熱值測定結果。
二、 裝樣與密封步驟
1. 安裝點火絲
- 將點火絲兩端固定在氧彈的兩個桿上,確保點火絲中部與樣品表面接觸(或距離樣品2-3mm,根據點火方式調整)。
- 若樣品不易點燃,可在點火絲上纏繞少量助燃物(如苯甲酸),但需計入助燃物的熱值。
2. 放置坩堝
- 將裝有樣品的坩堝放置在氧彈內的坩堝支架上,避免坩堝與桿、彈壁接觸,防止短路。
3. 充氧操作
- 連接充氧裝置:將氧彈彈蓋擰緊,把充氧導管與氧彈的充氧閥連接。
- 排除空氣:先緩慢充入氧氣至0.5MPa,然后開啟放氣閥排出氣體,重復2-3次,排除氧彈內的空氣。
- 正式充氧:緩慢升壓至規定壓力(一般2.8-3.0MPa,嚴禁超過3.2MPa),充氧時間不少于30秒,避免壓力驟升損壞氧彈。
- 關閉閥門:充氧完成后,先關閉氧氣瓶閥門,再關閉充氧閥,取下充氧導管,檢查氧彈是否漏氣(可浸入水中觀察有無氣泡)。
三、 燃燒與測定
1. 放入量熱儀
- 將密封好的氧彈放入量熱儀的內筒中,加入規定體積的蒸餾水,確保氧彈完全浸沒。
- 連接量熱儀的點火裝置,蓋好量熱儀外筒蓋,啟動測定程序。
2. 點火與數據采集
- 儀器自動點火,樣品在高壓氧中燃燒,釋放熱量使內筒水溫升高。
- 儀器實時采集溫度數據,直至溫度穩定,自動計算樣品熱值。
四、 操作后處理
1. 泄壓操作
- 測定完成后,待氧彈溫度降至室溫,緩慢開啟放氣閥,將彈內氣體緩慢排出(泄壓時間不少于1分鐘,防止氣體急速噴出)。
- 完全泄壓后,擰開彈蓋,取出坩堝和剩余點火絲。
2. 清潔與保養
- 用蒸餾水沖洗氧彈內壁和桿,去除燃燒產生的殘渣(如二氧化硅、硫酸鹽等)。
- 用無水乙醇擦拭干燥,檢查密封圈是否完好,若有損壞及時更換。
- 將氧彈妥善存放于干燥、清潔的環境中,避免碰撞和腐蝕。
